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土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

更新時間:2020/4/16 14:03:43點擊次數:3824次
土壤和沉積物 揮發性有機物的測定

1-1 前言

      VOC 是揮發性有機物的簡稱, VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機物的不完全燃燒產生 。 為了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量, 土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測 十分必要 。 本方法是參考 HJ-6 42 -201 3 標準,檢測 土壤和 沉積物 32 VOC 含量。

 

2-1儀器和設備

2.1 氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

2.2 色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

2.3  頂空進樣裝置。 2.3 實驗室常用儀器和設備。

 

3-1 分析條件和結果

3.1 頂空 條件

      加熱平衡溫度 80℃ ; 加熱平衡時間 50min ; 傳輸線溫度110℃ ; 壓力化平衡時間1min ; 進樣時間3s 。

3.2  色譜條件

      進樣口 :250℃; 柱溫 :40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min); 分流比 :5:1

3.3 質譜條件

      離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z 3 5- 30 0amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:2 3 0℃。

3.4 標準曲線

      配制 2 ug/L, 5 ug/L, 1 0 ug/L, 20 ug/L, 4 0 ug/L, 100 ug/L,分別按 頂空 條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪制標準曲線。

圖 1 VOC 標準譜圖

 

表 1 外標法校正表

保留時間

方程式

相關因子

 

名稱

保留時間

方程式

相關因子

氯甲烷

2.028

Y= 59.89088 *X

0.99 64

1,1,2- 氯乙烷

14.192

Y= 589.68499 *X

0.99 85

氯乙烯

2.165

Y= 387.04268 *X

0.99 75

四氯乙烯

14.517

Y= 833.42233 *X

0.99 87

1,1-二氯乙

3.880

Y= 373.34644 *X

0.99 65

二溴氯甲烷

15.112

Y= 678.73993 *X

0.999 1

二氯 甲烷

4.722

Y= 647.62754 *X

0.99 95

氯苯

16.695

Y= 2067.98567 *X

0.9995

式1,2-二氯乙烯

5.215

Y= 619.89822 *X

0.99 49

1,1, 1 ,2-四氯乙烷

16.907

Y= 702.10507 *X

0.999 2

1,1-二氯 乙烷

5.988

Y= 1153.90858 *X

0.99 77

乙苯

17.025

Y= 3143.22408 *X

0.999 4

順式1,2-二氯乙烯

7. 113

Y= 748.80373 *X

0.999 0

對間二甲苯

17.345

Y= 2739.96079 *X

0.999 5

氯仿

7. 792

Y= 1037.60631 *X

0.99 88

鄰二甲

18.367

Y= 1404.66402 *X

0.999 5

1,1,1-三氯乙烷

8.123

Y= 604.5821 *X

0.999 1

苯乙烯

18.412

Y= 2113.16596 *X

0.999 6

四氯化碳

8.460

Y= 297.3972 *X

0.99 8 7

溴仿

18.782

Y= 561.64837 *X

0.99 86

8. 867

Y= 2617.28569 *X

0.999 2

1,1,2,2-四氯乙烷

20.233

Y= 768.31047 *X

0.99 8 7

1,2-二氯乙烷

8. 890

Y= 735.36524 *X

0.99 92

1, 2 , 3 -三 氯丙烷

20.278

Y= 735.16788 *X

0.9994

三氯乙烯

10.275

Y= 743.53756 *X

0.99 92

1, 4 - 二氯

22.793

Y= 1778.77386 *X

0.99 95

1,2-二氯

10.733

Y=644.71649 *X

0.99 95

1, 2 - 二氯

23.602

Y= 1755.17024 *X

0.9995

一溴二氯甲烷

11.382

Y= 647.90741 *X

0.999 2

1, 2 , 4 -三

26.807

Y= 1385.83351 *X

0.99 96

甲苯

13.202

Y= 3356.6195 *X

0.999 2

 

 

 

 

 

3.5 外標法校正曲線

      表1中顯示, 32 種VOC標準樣品曲線的相關因子(校準系數)均大于0.990,符合國標要求。

 

 

 

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